| Titre : |
Chromatographies en phases liquide et supercritique |
| Type de document : |
texte imprimé |
| Auteurs : |
Robert ROSSET, Auteur ; Marcel CAUDE, Auteur ; Alain JARDY, Auteur |
| Mention d'édition : |
3 ed. |
| Editeur : |
Masson |
| Année de publication : |
1991 |
| Importance : |
919 p. |
| Format : |
25 cm. |
| ISBN/ISSN/EAN : |
978-2-225-82308-4 |
| Note générale : |
index |
| Langues : |
Français (fre) |
| Catégories : |
CHIMIE:Chimie analytique
|
| Index. décimale : |
06-03 Chimie analytique |
| Résumé : |
TABLE DES MATIÈRES
AVANT-PROPOS..XIX
FACTEURS DE CONVERSION..XXII
MULTIPLES ET SOUS-MULTIPLES DU SYSTÈME SI ..XXII
LISTE DES SYMBOLES .... XXIII
PREMIÈRE PARTIE
CHAPITRE I. — La chromatographie en phase liquide ......
GÉNÉRALITÉS
I. Classification des méthodes chromatographiques et place de la chromatographie en phase
liquide
Selon la nature des phases. Selon la nature des phénomènes (3). Selon la technologie de la
mise en œuvre de la méthode (4).
II. Comparaison avec la chromatographie en phase gazeuse ..
III. Différences avec la chromatographie en phase gazeuse
Conséquences
Coefficient de diffusion. Viscosité et perte de charge (6).
Incompressibilité des liquides (7).
IV. La sécurité en CPL
V. La détection en chromatographie en phase liquide
VI. Comparaison avec la chromatographie sur couche mince et sur papier
VII. Les domaines d'utilisation de la chromatographie en phase liquide
VIII. Le marché de la chromatographie analytique
BIBLIOGRAPHIE .....
CHAPITRE II. - Notions fondamentales .....
A. - GRANDEURS CHROMATOGRAPHIQUES CARACTÉRISTIQUES D'UNE SÉPARATION
GÉNÉRALITÉS.....
I. - Grandeurs de rétention
II. - Sélectivité
III. Efficacité d'une colonne. Nombre de plateaux theoriques ......
Les différentes méthodes de calcul de N (19). Comparaison des différentes méthodes de calcul
(23). Hauteur équivalente à un plateau théorique (25),
IV. Résolution
V. Perte de charge en colonne. Facteur de résistance à l'écoulement..
VI.- Indice de performance. Impédance de séparation
VII. Capacité de pics......
VIII. Capacité linéaire et capacité disponible
B. - GRANDEURS RÉDUITES ......
I. - Longueur réduite.....
II. Hauteur de plateau réduite
III. Vitesse réduite de la phase mobile .....
IV. Impédance de séparation et facteur de résistance à l'écoulement ......
V.- Lois de similitude
C. LES SOLVANTS EN CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE.
I. - Propriétés des solvants.....
Contraintes pratiques (42). Interactions soluté-solvant (43). Force éluante, polarité et paramètre
de solubilité des solvants (46).
II. Choix des solvants ......
ANNEXE I (64). ANNEXE II (65).
BIBLIOGRAPHIE ......
CHAPITRE III. Cinétique des échanges......
I. - Mécanismes de dispersion d'un pic d'élution
Diffusion moléculaire longitudinale (70). Résistance au transfert de masse (73). Anisotropie
d'écoulement (76).
II. Équation globale
III. - Vérification expérimentale .......
BIBLIOGRAPHIE......
CHAPITRE IV. - Optimisation .....
A. OPTIMISATION DE LA RÉSOLUTION
I. Sélectivité.......
Diagramme en fenêtres (86). Bandes des valeurs critiques des facteurs de capacité (88).
Triangle de sélectivité de Snyder (91).
II. Facteur de capacité......
III. - Efficacité
Influence de la vitesse de la phase mobile (96). Influence du diamètre des particules (97).
Influence des caractéristiques géométriques de la colonne chromatographique. Influence du
couple phase stationnaire-phase mobile (98).
B. OPTIMISATION DE LA DURÉE DE L'ANALYSE ET DE LA PERTE DE CHARGE......
I. Diamètre optimal des particules
II. Généralisation. Choix raisonné du diamètre des particules en fonction des conditions de
l'analyse .......
La durée d'analyse est imposée (102). La longueur de la colonne est imposée (104). Le nombre
de plateaux théoriques est fixé (107). La perte de charge est fixée (108).
C. OPTIMISATION MULTIPARAMÈTRE
I. - Fonctions de réponse chromatographique
II. - Techniques d'optimisation informatisées......
Méthodes du Simplex. Plans factoriels. Méthode ORM (overlapping resolution map) (114).
BIBLIOGRAPHIE
CHAPITRE V. L'appareillage, la colonne et son remplissage .......
A. APPAREILLAGE...GÉNÉRALITÉS......
I. Réservoir de solvant ....
II. - Systèmes de pompage..Pompes pneumatiques (121). Pompes électriques (122).
III. - Contrôle du débit de la phase éluante
IV. Gradient d'élution......
V. Injecteurs .....
VI. Colonnes et connexions..Colonnes (130). Raccords (132). Thermorégulation (134).
VII. Détecteurs ...Grandeurs caractéristiques. Contraintes technologiques (135). Classification
des détecteurs (146). Détection par absorptiométrie dans l'ultraviolet, le visible et l'infrarouge
(147). Détection fluorimétrique (152). Dérivation pré et
post-colonne (156). Détection par réfractométrie différentielle (159). Détection électrochimique
(163). Détection conductométrique. Spectrométrie de masse (169). détection par radioactivité
(172). Détection par diffusion de la Lumière (DDL) (173). Détection par résonance magnétique
nucléaire (RMN) (174). Détection par ionisation de flamme. Détection par capture d'électrons.
Détection thermoionique. Détection par photométrie de flamme (175). Spectroscopie laser de
lentille thermique (176).
B. REMPLISSAGE DES COLONNES CHROMATOGRAPHIQUES......
I. Mise en suspension du support….Stabilisation chimique. Stabilisation physique (177).
Stabilisation mécanique. Méthodes préconisées (178).
II. Dispositif de remplissage…Dispositif expérimental (179). Mode opératoire (181).
III. Influence des caractéristiques géométriques de la phase stationnaire
IV. Cas des microcolonnes
BIBLIOGRAPHIE ..
CHAPITRE VI. — Chromatographie en phase liquide à grande vitesse (CGV)
I. - Volumes-morts et constante de temps
II. — Conditions opératoires en CGV ....
III. — Applications ...
BIBLIOGRAPHIE
CHAPITRE VII. — Microchromatographie en phase liquide
I. - Les contraintes de la microchromatographie..Volume et quantité injectés. Détectabilité (202).
Perméabilité et impédance de séparation (204). Efficacité (205).
II. Colonnes de petit calibre ......Couplage avec divers détecteurs (208). Utilisation de solvants
onéreux (210).
III. - Microcolonnes remplies en silice fondue.....Injection. Détection (211). Applications (213).
IV. Colonnes capillaires partiellement remplies
V.- Colonnes capillaires vides ......Injection (217). Pompage. Détection. Efficacité et rétention
(219). Exemples d'applications (220).
BIBLIOGRAPHIE .....
CHAPITRE VIII. -Chromatographie d'adsorption
A. PROPRIÉTÉS GÉNÉRALES DES GELS DE SILICE
Solubilité de la silice (226). Structure et épaisseur des parois des pores (227). Le gel de silice:
un objet fractal (229).
B. MÉCANISMES DE L'ADSORPTION
I. Théorie de Snyder-Soczewinski
II. Influence de la localisation ou de la délocalisation de l'adsorption.....
III. Influence des différents facteurs…Surface spécifique (235). Activité-teneur en eau-solvants
isoactivants (237). Force éluante de la phase mobile (244). Effets secondaires des solvants
(247). Sélection des solvants (248). Influence de la nature du soluté sur le facteur de capacité
(249). Surface moléculaire du soluté (257).
C. - MISE AU POINT D'UNE SÉPARATION......
I. - Choix de la nature de la phase éluante
II. - Optimisation de la composition de la phase mobile
III. - Applications
ANNEXE I (265). ANNEXE II (266). ANNEXE III (267).
BIBLIOGRAPHIE
CHAPITRE IX. - Chromatographie de partage sur phases stationnaires greffées et polymères
non ioniques
A. GELS DE SILICES GREFFÉS ......
I. - Différents types de greffage
II. - Étude de la réaction de silanisation .....
Généralités. Mode opératoire (272). Taux de greffage et cinétique de la silanisation (274).
Silanols résiduels (277). Mesure du taux de greffage par microanalyse (280). Caractérisation
chimique des greffons (282). Influence de l'eau sur la réaction de silanisation. Le problème des
greffes polymères (290). Variabilité des silices greffées (295). Quelques données sur les silices
greffées octadecyle (297).
III.- Mécanismes de rétention
CHROMATOGRAPHIE DE PARTAGE CLASSIQUE
Silices greffées aminopropyle
Silices greffées cyanopropyle
CHROMATOGRAPHIE DE PARTAGE À POLARITÉ DE PHASES INVERSÉE ...
Silices greffées n-alkyle
INFLUENCE DES DIFFÉRENTS FACTEURS
Rôle de la phase stationnaire (305). Rôle de la phase mobile (309). Surface hydrocarbonée
greffée et composition de la phase mobile (311). Efficacité. Influence de la température
(312).
Silices greffées phényle
IV. - Applications.....Séparation d'un antalgique (bénorilate) et de ses impuretés (316).
Séparation d'hydrocarbures polyaromatiques. Détermination directe du dipyridamole dans le
sang (318). Séparation de chélates métalliques (320).
B.-POLYMÈRES NON IONIQUES ....
I. Copolymères de styrène et de divinylbenzene (PS-DVB)..Prévision de la rétention (323).
Exemple de séparation (324).
II. - Polymères PS-DVB greffés octadecyle
ANNEXE I (327). ANNEXE II (346). ANNEXE III (354). ANNEXE IV (355). ANNEXE V (356).
ANNEXE VI (360).
BIBLIOGRAPHIE
CHAPITRE X.- Chromatographie d'échange d'ions.
I- Échangeurs d'ions…Groupements fonctionnels (366). Structure de l'échangeur (367).
II. - Mécanismes de séparation..Échange simple (373). Réactions chimiques couplées à
l'échange simple (374). Partagé par équilibre de Donnan. Exclusion d'ions (382).
III. Choix de la phase mobile..La valeur du pH (390). La force ionique (391). La nature de l'ion
développeur (392). Influence de la température (393). ANNEXE I (393). ANNEXE II (403).
ANNEXE III (411)
BIBLIOGRAPHIE .......
CHAPITRE XI. - Chromatographie ionique
A.- PRINCIPES FONDAMENTAUX
I. - Séparation
Chromatographie d'échange d'ions (415). Chromatographie de paires d'ions (422).
Chromatographie d'exclusion d'ions(423).
II. - Détection
Modes de détection (425). Detection conductométrique (427). Betection absorptiométrique
(442). Détection réfrac- tometrique. Detection electrochimique (448). Autres détecteurs (450)
B- Aspects pratique
C-APPLICATIONS
ANNEXE
BIBLIOGRAPHIE
CHAPITRE XII- Chromatographie de paires d'ions (Chromatographie d'interaction d'ions)
A. CHROMATOGRAPHIE DE PARTAGE DES PAIRES D'IONS ENTRE DEUX PHASES
LIQUIDES NON MISCIBLES
I. Description du système chromatographique.
II. - Exemple
III. Applications
B. CHROMATOGRAPHIE DE PAIRES D'IONS SUR PHASE STATIONNAIRE APOLAIRE ....
I. Description du système chromatographique
II. Mécanismes de rétention
III. Rôle des différents paramètres..Phase stationnaire: silice greffée n-alkyle (463). Phase
stationnaire: copolymère styrène-divinylbenzène (PS-DVB) (474).
ANNEXE I (481). ANNEXE II (489). ANNEXE III (490).
BIBLIOGRAPHIE..
CHAPITRE XIII-Chromatographie d'échange de ligandes.....
A. MODE STATIQUE .....
1.- Phases stationnaires......Silices chargées de cations de métaux de transition (496). Les
mécanismes de rétention sur silice cuivrée (499). Autres phases stationnaires (509).
II. - Applications...Acides aminés. Peptides et hydrolysats de protéines (510). Dégradation de la
Met-enképhaline dans le cerveau de souris (514). Analyse d'une B-casomorphine dans le
compartiment séreux d'une expérience in vitro (517). Composés ne formant pas de complexe
avec le Cu(II) (518).
B. MODE DYNAMIQUE ......
BIBLIOGRAPHIE...
CHAPITRE XIV. Chromatographie de complexes donneur-accepteur d'électrons
(chromatographie par transfert de
charge)
I- Phases stationnaires…Méthodes de greffage (524). Différents types de greffage (525).
II. - Rétention des solutés…Densité des greffons. Accessibilité des greffons, Nature des
greffons (527). Composition de la phase mobile (528),Nature des solutés (530). Température
(531).
III. - Applications
BIBLIOGRAPHIE
CHAPITRE XV. — Greffages non conventionnels des gels de silice .....
Les techniques de greffage…Silices greffées cyclodextrine et chromatographie d'inclusion
(536). Silice boronique (540). Silices fluorées (543). Silices greffées complexantes pour les
cations métalliques (544). Silices mercuriques (545). Greffons particuliers (546), Silices greffées
à surface interne hydrophobe (550), chromatographie d'affinité (552).
BIBLIOGRAPHIE
CHAPITRE XVI. - Séparations chirales ......
I. - Généralités .....
II. - Chiralité et structure moléculaire…Nomenclature R, S (559).
III. - Séparation des énantiomères ...Formation de diastéréoisomères par dérivation pré-colonne
(563). Formation de diastéréoisomères labiles dans la phase mobile (567). Formation de
diastéréoisomères labiles à la surface de phases stationnaires chirales. Classement des
principales phases stationnaires chirales commercialisées (573). Groupe I (576). Groupe II
(590). Groupe III (598), Groupe IV (611).
IV. - Choix d'une phase stationnaire chirale .....
ANNEXE I (622). ANNEXE II (626).
BIBLIOGRAPHIE .......
CHAPITRE XVII. - Chromatographie d'exclusion stérique..
I. - Théorie…Généralités (632). Thermodynamique de la chromatographie d'exclusion stérique (634).
Les différents types de chromatogrammes (635).
II. - Aspects pratiques…Phases stationnaires (637). Choix de la phase stationnaire (640). Choix
de la phase mobile (642). Détection et exploitation des chromatogrammes (643).
Chromatographie avec recyclage (648).
III. Applications
BIBLIOGRAPHIE ..
CHAPITRE XVIII. - Choix d'une méthode de séparation ......
I. Masse moléculaire
II. - Solubilité et polarité....
III. Structure chimique
CHAPITRE XIX. - Transposition chromatographie planaire-chromatographie en phase liquide
sur colonne
I. Principe de la transposition
II. Validité de la transposition. Précautions opératoires…. Chromatographie d'adsorption (662).
Chromatographie de partage à polarité de phases inversée (663). Cas de la chromatographie
de paires d'ions (665).
CONCLUSION.....
ANNEXE ...
BIBLIOGRAPHIE ......
OUVRAGES ET MISES AU POINT SUR LA CHROMATOGRAPHIE PLANAIRE .......
CHAPITRE XX.- Chromatographie préparative ......
I. - Objectifs, critères et définition de la chromatographie préparative ......Critères (669).
II. Surcharge et non-linéarité de comportement d'un processus chromatographie....Systèmes
linéaire et non linéaire (671). Théorie des moments. Test de linéarité (673). Exemple
d'application du test de linéarité (680). Chromatographie non linéaire : influence du débit de la
phase mobile et du diamètre des particules (682).
III. Stratégie préparative .....Choix des conditions d'injection et du mode de surcharge de la
colonne (683). Optimisation (692).
IV. L'appareillage en chromatographie préparative an Colonnes (695). Phases stationnaires
(696). Solvants (699). Systèmes de pompage (699). Injecteurs (766) Détecteurs (702).
Collecteurs de fractions (703). Description de chromatographes préparatifs (764).
V. Considérations économiques
VI.-Chromatographie avec recyclage ...Techniques de recyclage (708). Théorie du recyclage
(709).
VII. - Développement par déplacement
VIII.- Applications…Chromatographie semi-préparative (716). Chromatographie préparative.
Chromatographie avec recyclage (718) Chromatographie par développement par déplacement
(719). Autres applications (721).
BIBLIOGRAPHIE......
CHAPITRE XXI. - Analyse quantitative .....
I. - Mesure de l'aire d'un pic ......Méthodes géométriques (725). Méthode pondérale. Méthode
par intégration (727).
II. Mesure des coefficients de réponse
III. - Détermination des concentrations....La normalisation interne (729). L'étalonnage externe ou
méthode des injections comparées (730). L'étalonnage interne (731). L'étalonnage différé (733).
IV. - Précautions opératoires et problèmes liés à la chromatographie en phase liquide .....Mise
en solution de l'échantillon (735). Choix du type d'élution. Choix du type d'injection (736).
Mesures du volume de l'injection et de la reproductibilité des injections (737). Stabilité de la
colonne chromatographique. Stabilité de la phase éluante (738). Caractéristiques du détecteur
(742).
V.-Précision des analyses par CPL....
BIBLIOGRAPHIE .....
CHAPITRE XXII. - Analyse des traces..
I. Échantillons très dilués.......de faible volume (750). De grand volume (752).
II. Échantillons complexes
Interaction hydrophobe et pH. Interaction hydrophobe et complexe (757), Extraction par
échange d'anions (759). Extraction par échange de cations (760).
III. - Appareillage
BIBLIOGRAPHIE
CHAPITRE XXIII. Anomalies de fonctionnement
CHAPITRE XXIV. Les phases stationnaires commerciales
CHAPITRE XXV. La documentation
I. - Ouvrages généraux
II. Ouvrages spécialisés
III. - Revues scientifiques
IV. - Systèmes bibliographiques
CHAPITRE XXVI. - Équipements, produits et fournisseurs des chromatographies en phases
liquide et supercritique
DEUXIÈME PARTIE
CHAPITRE XXVII. - La chromatographie en phase supercritique.....
I. - Propriétés des fluides supercritiques…Propriétés thermodynamiques (817). Propriétés
physico- chimiques (822). Principaux fluides supercritiques susceptibles d'être utilisés en CPS
(834).
II. Les paramètres chromatographiques avec les phases mobiles supercritiques ......Rétention
(836). Cinétique (859).
III. - Appareillage…Système de pompage (871). Injection (874). Colonnes (875). Régulation de
la température. Régulation de la pression (877).
IV. - Détection ......Détection à l'état supercritique ou subcritique (880). Détection à l'état gazeux
(886).
V. - Applications..
VI.- Couplage extraction en phase supercritique-chromatographie en phase supercritique
VII-Couplage de la chromatographie en phase supercritique avec les chromatographies
…Couplage avec la chromatographie en phase gazeuse (903). Couplage avec la
chromatographie planaire (903).
BIBLIOGRAPHIE
Index |
Chromatographies en phases liquide et supercritique [texte imprimé] / Robert ROSSET, Auteur ; Marcel CAUDE, Auteur ; Alain JARDY, Auteur . - 3 ed. . - Masson, 1991 . - 919 p. ; 25 cm. ISBN : 978-2-225-82308-4 index Langues : Français ( fre)
| Catégories : |
CHIMIE:Chimie analytique
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| Index. décimale : |
06-03 Chimie analytique |
| Résumé : |
TABLE DES MATIÈRES
AVANT-PROPOS..XIX
FACTEURS DE CONVERSION..XXII
MULTIPLES ET SOUS-MULTIPLES DU SYSTÈME SI ..XXII
LISTE DES SYMBOLES .... XXIII
PREMIÈRE PARTIE
CHAPITRE I. — La chromatographie en phase liquide ......
GÉNÉRALITÉS
I. Classification des méthodes chromatographiques et place de la chromatographie en phase
liquide
Selon la nature des phases. Selon la nature des phénomènes (3). Selon la technologie de la
mise en œuvre de la méthode (4).
II. Comparaison avec la chromatographie en phase gazeuse ..
III. Différences avec la chromatographie en phase gazeuse
Conséquences
Coefficient de diffusion. Viscosité et perte de charge (6).
Incompressibilité des liquides (7).
IV. La sécurité en CPL
V. La détection en chromatographie en phase liquide
VI. Comparaison avec la chromatographie sur couche mince et sur papier
VII. Les domaines d'utilisation de la chromatographie en phase liquide
VIII. Le marché de la chromatographie analytique
BIBLIOGRAPHIE .....
CHAPITRE II. - Notions fondamentales .....
A. - GRANDEURS CHROMATOGRAPHIQUES CARACTÉRISTIQUES D'UNE SÉPARATION
GÉNÉRALITÉS.....
I. - Grandeurs de rétention
II. - Sélectivité
III. Efficacité d'une colonne. Nombre de plateaux theoriques ......
Les différentes méthodes de calcul de N (19). Comparaison des différentes méthodes de calcul
(23). Hauteur équivalente à un plateau théorique (25),
IV. Résolution
V. Perte de charge en colonne. Facteur de résistance à l'écoulement..
VI.- Indice de performance. Impédance de séparation
VII. Capacité de pics......
VIII. Capacité linéaire et capacité disponible
B. - GRANDEURS RÉDUITES ......
I. - Longueur réduite.....
II. Hauteur de plateau réduite
III. Vitesse réduite de la phase mobile .....
IV. Impédance de séparation et facteur de résistance à l'écoulement ......
V.- Lois de similitude
C. LES SOLVANTS EN CHROMATOGRAPHIE EN PHASE LIQUIDE.
I. - Propriétés des solvants.....
Contraintes pratiques (42). Interactions soluté-solvant (43). Force éluante, polarité et paramètre
de solubilité des solvants (46).
II. Choix des solvants ......
ANNEXE I (64). ANNEXE II (65).
BIBLIOGRAPHIE ......
CHAPITRE III. Cinétique des échanges......
I. - Mécanismes de dispersion d'un pic d'élution
Diffusion moléculaire longitudinale (70). Résistance au transfert de masse (73). Anisotropie
d'écoulement (76).
II. Équation globale
III. - Vérification expérimentale .......
BIBLIOGRAPHIE......
CHAPITRE IV. - Optimisation .....
A. OPTIMISATION DE LA RÉSOLUTION
I. Sélectivité.......
Diagramme en fenêtres (86). Bandes des valeurs critiques des facteurs de capacité (88).
Triangle de sélectivité de Snyder (91).
II. Facteur de capacité......
III. - Efficacité
Influence de la vitesse de la phase mobile (96). Influence du diamètre des particules (97).
Influence des caractéristiques géométriques de la colonne chromatographique. Influence du
couple phase stationnaire-phase mobile (98).
B. OPTIMISATION DE LA DURÉE DE L'ANALYSE ET DE LA PERTE DE CHARGE......
I. Diamètre optimal des particules
II. Généralisation. Choix raisonné du diamètre des particules en fonction des conditions de
l'analyse .......
La durée d'analyse est imposée (102). La longueur de la colonne est imposée (104). Le nombre
de plateaux théoriques est fixé (107). La perte de charge est fixée (108).
C. OPTIMISATION MULTIPARAMÈTRE
I. - Fonctions de réponse chromatographique
II. - Techniques d'optimisation informatisées......
Méthodes du Simplex. Plans factoriels. Méthode ORM (overlapping resolution map) (114).
BIBLIOGRAPHIE
CHAPITRE V. L'appareillage, la colonne et son remplissage .......
A. APPAREILLAGE...GÉNÉRALITÉS......
I. Réservoir de solvant ....
II. - Systèmes de pompage..Pompes pneumatiques (121). Pompes électriques (122).
III. - Contrôle du débit de la phase éluante
IV. Gradient d'élution......
V. Injecteurs .....
VI. Colonnes et connexions..Colonnes (130). Raccords (132). Thermorégulation (134).
VII. Détecteurs ...Grandeurs caractéristiques. Contraintes technologiques (135). Classification
des détecteurs (146). Détection par absorptiométrie dans l'ultraviolet, le visible et l'infrarouge
(147). Détection fluorimétrique (152). Dérivation pré et
post-colonne (156). Détection par réfractométrie différentielle (159). Détection électrochimique
(163). Détection conductométrique. Spectrométrie de masse (169). détection par radioactivité
(172). Détection par diffusion de la Lumière (DDL) (173). Détection par résonance magnétique
nucléaire (RMN) (174). Détection par ionisation de flamme. Détection par capture d'électrons.
Détection thermoionique. Détection par photométrie de flamme (175). Spectroscopie laser de
lentille thermique (176).
B. REMPLISSAGE DES COLONNES CHROMATOGRAPHIQUES......
I. Mise en suspension du support….Stabilisation chimique. Stabilisation physique (177).
Stabilisation mécanique. Méthodes préconisées (178).
II. Dispositif de remplissage…Dispositif expérimental (179). Mode opératoire (181).
III. Influence des caractéristiques géométriques de la phase stationnaire
IV. Cas des microcolonnes
BIBLIOGRAPHIE ..
CHAPITRE VI. — Chromatographie en phase liquide à grande vitesse (CGV)
I. - Volumes-morts et constante de temps
II. — Conditions opératoires en CGV ....
III. — Applications ...
BIBLIOGRAPHIE
CHAPITRE VII. — Microchromatographie en phase liquide
I. - Les contraintes de la microchromatographie..Volume et quantité injectés. Détectabilité (202).
Perméabilité et impédance de séparation (204). Efficacité (205).
II. Colonnes de petit calibre ......Couplage avec divers détecteurs (208). Utilisation de solvants
onéreux (210).
III. - Microcolonnes remplies en silice fondue.....Injection. Détection (211). Applications (213).
IV. Colonnes capillaires partiellement remplies
V.- Colonnes capillaires vides ......Injection (217). Pompage. Détection. Efficacité et rétention
(219). Exemples d'applications (220).
BIBLIOGRAPHIE .....
CHAPITRE VIII. -Chromatographie d'adsorption
A. PROPRIÉTÉS GÉNÉRALES DES GELS DE SILICE
Solubilité de la silice (226). Structure et épaisseur des parois des pores (227). Le gel de silice:
un objet fractal (229).
B. MÉCANISMES DE L'ADSORPTION
I. Théorie de Snyder-Soczewinski
II. Influence de la localisation ou de la délocalisation de l'adsorption.....
III. Influence des différents facteurs…Surface spécifique (235). Activité-teneur en eau-solvants
isoactivants (237). Force éluante de la phase mobile (244). Effets secondaires des solvants
(247). Sélection des solvants (248). Influence de la nature du soluté sur le facteur de capacité
(249). Surface moléculaire du soluté (257).
C. - MISE AU POINT D'UNE SÉPARATION......
I. - Choix de la nature de la phase éluante
II. - Optimisation de la composition de la phase mobile
III. - Applications
ANNEXE I (265). ANNEXE II (266). ANNEXE III (267).
BIBLIOGRAPHIE
CHAPITRE IX. - Chromatographie de partage sur phases stationnaires greffées et polymères
non ioniques
A. GELS DE SILICES GREFFÉS ......
I. - Différents types de greffage
II. - Étude de la réaction de silanisation .....
Généralités. Mode opératoire (272). Taux de greffage et cinétique de la silanisation (274).
Silanols résiduels (277). Mesure du taux de greffage par microanalyse (280). Caractérisation
chimique des greffons (282). Influence de l'eau sur la réaction de silanisation. Le problème des
greffes polymères (290). Variabilité des silices greffées (295). Quelques données sur les silices
greffées octadecyle (297).
III.- Mécanismes de rétention
CHROMATOGRAPHIE DE PARTAGE CLASSIQUE
Silices greffées aminopropyle
Silices greffées cyanopropyle
CHROMATOGRAPHIE DE PARTAGE À POLARITÉ DE PHASES INVERSÉE ...
Silices greffées n-alkyle
INFLUENCE DES DIFFÉRENTS FACTEURS
Rôle de la phase stationnaire (305). Rôle de la phase mobile (309). Surface hydrocarbonée
greffée et composition de la phase mobile (311). Efficacité. Influence de la température
(312).
Silices greffées phényle
IV. - Applications.....Séparation d'un antalgique (bénorilate) et de ses impuretés (316).
Séparation d'hydrocarbures polyaromatiques. Détermination directe du dipyridamole dans le
sang (318). Séparation de chélates métalliques (320).
B.-POLYMÈRES NON IONIQUES ....
I. Copolymères de styrène et de divinylbenzene (PS-DVB)..Prévision de la rétention (323).
Exemple de séparation (324).
II. - Polymères PS-DVB greffés octadecyle
ANNEXE I (327). ANNEXE II (346). ANNEXE III (354). ANNEXE IV (355). ANNEXE V (356).
ANNEXE VI (360).
BIBLIOGRAPHIE
CHAPITRE X.- Chromatographie d'échange d'ions.
I- Échangeurs d'ions…Groupements fonctionnels (366). Structure de l'échangeur (367).
II. - Mécanismes de séparation..Échange simple (373). Réactions chimiques couplées à
l'échange simple (374). Partagé par équilibre de Donnan. Exclusion d'ions (382).
III. Choix de la phase mobile..La valeur du pH (390). La force ionique (391). La nature de l'ion
développeur (392). Influence de la température (393). ANNEXE I (393). ANNEXE II (403).
ANNEXE III (411)
BIBLIOGRAPHIE .......
CHAPITRE XI. - Chromatographie ionique
A.- PRINCIPES FONDAMENTAUX
I. - Séparation
Chromatographie d'échange d'ions (415). Chromatographie de paires d'ions (422).
Chromatographie d'exclusion d'ions(423).
II. - Détection
Modes de détection (425). Detection conductométrique (427). Betection absorptiométrique
(442). Détection réfrac- tometrique. Detection electrochimique (448). Autres détecteurs (450)
B- Aspects pratique
C-APPLICATIONS
ANNEXE
BIBLIOGRAPHIE
CHAPITRE XII- Chromatographie de paires d'ions (Chromatographie d'interaction d'ions)
A. CHROMATOGRAPHIE DE PARTAGE DES PAIRES D'IONS ENTRE DEUX PHASES
LIQUIDES NON MISCIBLES
I. Description du système chromatographique.
II. - Exemple
III. Applications
B. CHROMATOGRAPHIE DE PAIRES D'IONS SUR PHASE STATIONNAIRE APOLAIRE ....
I. Description du système chromatographique
II. Mécanismes de rétention
III. Rôle des différents paramètres..Phase stationnaire: silice greffée n-alkyle (463). Phase
stationnaire: copolymère styrène-divinylbenzène (PS-DVB) (474).
ANNEXE I (481). ANNEXE II (489). ANNEXE III (490).
BIBLIOGRAPHIE..
CHAPITRE XIII-Chromatographie d'échange de ligandes.....
A. MODE STATIQUE .....
1.- Phases stationnaires......Silices chargées de cations de métaux de transition (496). Les
mécanismes de rétention sur silice cuivrée (499). Autres phases stationnaires (509).
II. - Applications...Acides aminés. Peptides et hydrolysats de protéines (510). Dégradation de la
Met-enképhaline dans le cerveau de souris (514). Analyse d'une B-casomorphine dans le
compartiment séreux d'une expérience in vitro (517). Composés ne formant pas de complexe
avec le Cu(II) (518).
B. MODE DYNAMIQUE ......
BIBLIOGRAPHIE...
CHAPITRE XIV. Chromatographie de complexes donneur-accepteur d'électrons
(chromatographie par transfert de
charge)
I- Phases stationnaires…Méthodes de greffage (524). Différents types de greffage (525).
II. - Rétention des solutés…Densité des greffons. Accessibilité des greffons, Nature des
greffons (527). Composition de la phase mobile (528),Nature des solutés (530). Température
(531).
III. - Applications
BIBLIOGRAPHIE
CHAPITRE XV. — Greffages non conventionnels des gels de silice .....
Les techniques de greffage…Silices greffées cyclodextrine et chromatographie d'inclusion
(536). Silice boronique (540). Silices fluorées (543). Silices greffées complexantes pour les
cations métalliques (544). Silices mercuriques (545). Greffons particuliers (546), Silices greffées
à surface interne hydrophobe (550), chromatographie d'affinité (552).
BIBLIOGRAPHIE
CHAPITRE XVI. - Séparations chirales ......
I. - Généralités .....
II. - Chiralité et structure moléculaire…Nomenclature R, S (559).
III. - Séparation des énantiomères ...Formation de diastéréoisomères par dérivation pré-colonne
(563). Formation de diastéréoisomères labiles dans la phase mobile (567). Formation de
diastéréoisomères labiles à la surface de phases stationnaires chirales. Classement des
principales phases stationnaires chirales commercialisées (573). Groupe I (576). Groupe II
(590). Groupe III (598), Groupe IV (611).
IV. - Choix d'une phase stationnaire chirale .....
ANNEXE I (622). ANNEXE II (626).
BIBLIOGRAPHIE .......
CHAPITRE XVII. - Chromatographie d'exclusion stérique..
I. - Théorie…Généralités (632). Thermodynamique de la chromatographie d'exclusion stérique (634).
Les différents types de chromatogrammes (635).
II. - Aspects pratiques…Phases stationnaires (637). Choix de la phase stationnaire (640). Choix
de la phase mobile (642). Détection et exploitation des chromatogrammes (643).
Chromatographie avec recyclage (648).
III. Applications
BIBLIOGRAPHIE ..
CHAPITRE XVIII. - Choix d'une méthode de séparation ......
I. Masse moléculaire
II. - Solubilité et polarité....
III. Structure chimique
CHAPITRE XIX. - Transposition chromatographie planaire-chromatographie en phase liquide
sur colonne
I. Principe de la transposition
II. Validité de la transposition. Précautions opératoires…. Chromatographie d'adsorption (662).
Chromatographie de partage à polarité de phases inversée (663). Cas de la chromatographie
de paires d'ions (665).
CONCLUSION.....
ANNEXE ...
BIBLIOGRAPHIE ......
OUVRAGES ET MISES AU POINT SUR LA CHROMATOGRAPHIE PLANAIRE .......
CHAPITRE XX.- Chromatographie préparative ......
I. - Objectifs, critères et définition de la chromatographie préparative ......Critères (669).
II. Surcharge et non-linéarité de comportement d'un processus chromatographie....Systèmes
linéaire et non linéaire (671). Théorie des moments. Test de linéarité (673). Exemple
d'application du test de linéarité (680). Chromatographie non linéaire : influence du débit de la
phase mobile et du diamètre des particules (682).
III. Stratégie préparative .....Choix des conditions d'injection et du mode de surcharge de la
colonne (683). Optimisation (692).
IV. L'appareillage en chromatographie préparative an Colonnes (695). Phases stationnaires
(696). Solvants (699). Systèmes de pompage (699). Injecteurs (766) Détecteurs (702).
Collecteurs de fractions (703). Description de chromatographes préparatifs (764).
V. Considérations économiques
VI.-Chromatographie avec recyclage ...Techniques de recyclage (708). Théorie du recyclage
(709).
VII. - Développement par déplacement
VIII.- Applications…Chromatographie semi-préparative (716). Chromatographie préparative.
Chromatographie avec recyclage (718) Chromatographie par développement par déplacement
(719). Autres applications (721).
BIBLIOGRAPHIE......
CHAPITRE XXI. - Analyse quantitative .....
I. - Mesure de l'aire d'un pic ......Méthodes géométriques (725). Méthode pondérale. Méthode
par intégration (727).
II. Mesure des coefficients de réponse
III. - Détermination des concentrations....La normalisation interne (729). L'étalonnage externe ou
méthode des injections comparées (730). L'étalonnage interne (731). L'étalonnage différé (733).
IV. - Précautions opératoires et problèmes liés à la chromatographie en phase liquide .....Mise
en solution de l'échantillon (735). Choix du type d'élution. Choix du type d'injection (736).
Mesures du volume de l'injection et de la reproductibilité des injections (737). Stabilité de la
colonne chromatographique. Stabilité de la phase éluante (738). Caractéristiques du détecteur
(742).
V.-Précision des analyses par CPL....
BIBLIOGRAPHIE .....
CHAPITRE XXII. - Analyse des traces..
I. Échantillons très dilués.......de faible volume (750). De grand volume (752).
II. Échantillons complexes
Interaction hydrophobe et pH. Interaction hydrophobe et complexe (757), Extraction par
échange d'anions (759). Extraction par échange de cations (760).
III. - Appareillage
BIBLIOGRAPHIE
CHAPITRE XXIII. Anomalies de fonctionnement
CHAPITRE XXIV. Les phases stationnaires commerciales
CHAPITRE XXV. La documentation
I. - Ouvrages généraux
II. Ouvrages spécialisés
III. - Revues scientifiques
IV. - Systèmes bibliographiques
CHAPITRE XXVI. - Équipements, produits et fournisseurs des chromatographies en phases
liquide et supercritique
DEUXIÈME PARTIE
CHAPITRE XXVII. - La chromatographie en phase supercritique.....
I. - Propriétés des fluides supercritiques…Propriétés thermodynamiques (817). Propriétés
physico- chimiques (822). Principaux fluides supercritiques susceptibles d'être utilisés en CPS
(834).
II. Les paramètres chromatographiques avec les phases mobiles supercritiques ......Rétention
(836). Cinétique (859).
III. - Appareillage…Système de pompage (871). Injection (874). Colonnes (875). Régulation de
la température. Régulation de la pression (877).
IV. - Détection ......Détection à l'état supercritique ou subcritique (880). Détection à l'état gazeux
(886).
V. - Applications..
VI.- Couplage extraction en phase supercritique-chromatographie en phase supercritique
VII-Couplage de la chromatographie en phase supercritique avec les chromatographies
…Couplage avec la chromatographie en phase gazeuse (903). Couplage avec la
chromatographie planaire (903).
BIBLIOGRAPHIE
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